Investigation of PEKK crystal morphology and modelling of the crystallization kinetic of PEKK composites

Etude de la morphologie cristalline du PEKK et modélisation de la cinétique de cristallisation des composites à matrice PEKK

Saber Chelaghma , Olivier de Almeida (1) , Jean-Noël Périé (1) , Philippe Marguerès (1) , Bénédicte Reine , Alain Vinet (2) , Jean-Charles Passieux (1)

1 ICA - Institut Clément Ader
2 EADS CRC

Pour les polymères thermoplastiques renforcés de fibres de carbone, le taux de cristallinité et la morphologie induite lors de la cristallisation ont un impact certain sur leurs propriétés physiques et mécaniques. Ces deux paramètres sont non seulement dépendants des conditions de mise oeuvre mais aussi des constituants du composite. Afin d'améliorer le contrôle et l'optimisation des cycles de fabrication de ces matériaux, il est nécessaire de construire une modélisation avancée de la cristallisation. Dans la littérature, de nombreux modèles ont été proposés afin de décrire la cinétique de cristallisation des polymères semi-cristallins [1-3]. Ces modèles s'avèrent peu adaptés pour décrire la cristallisation dans le cas d'un polymère de la famille des PAEK. En effet, comme pour le PEEK, le PEKK se distingue par une cristallisation particulière qui fait intervenir deux mécanismes. Une cristallisation primaire qui correspond aux étapes de germination-croissance décrites dans la théorie de Lauritzen et Hoffmann [4], suivi d'une cristallisation secondaire correspondant à une cristallisation interlamellaire ou à un perfectionnement des cristaux déjà présents. Des modèles ont été spécifiquement développés pour décrire les phénomènes de cristallisation particuliers du PEEK [5, 6]. Cette étude vise dans un premier temps à développer un modèle de cinétique adapté au PEKK, en se basant sur les étapes de germination-croissance pour le mécanisme 1 et sur une identification des paramètres à travers une loi d'Avrami (mécanisme 2). Nous pourrons ainsi mettre en évidence l'influence de différents paramètres, tels que la température du palier isotherme, la vitesse de refroidissement. Le développement de ce modèle s'appuie sur une étude expérimentale divisée en trois étapes. Tout d'abord des mesures calorimétriques à l'aide d'une DSC 8000 de Perkin Elmer permettant de quantifier les échanges thermiques lors de la cristallisation. Différents paliers isothermes entre 250 et 300°C ont été réalisés ainsi que six vitesses de refroidissement comprises entre 1 et 100°C/min. L'évolution du taux de cristallinité relative est tracée en fonction du temps de cristallisation sur la Fig. 1-a. Le temps de cristallisation dépend de la température du palier isotherme. En effet, plus la température du palier est haute, plus le temps de cristallisation sera long. Le PEKK cristallise au bout de 35 min à 315°C alors que le PEEK cristallise en moins de 6 min pour les paliers isothermes les plus hauts [6]. Le temps de cristallisation du PEKK chute à 2 min pour une cristallisation à 270°C. De plus, contrairement au PEEK qui cristallise toujours à au moins 20% [6] malgré des vitesses de refroidissement élevées (150°C/min), le PEKK est quasi amorphe lorsqu'il est refroidit au-delà de 50°C/min.

Domaines: Autre; Sciences de l'ingénieur [physics]

Saber Chelaghma, Olivier de Almeida, Jean-Noël Périé, Philippe Marguerès, Bénédicte Reine, et al.. Investigation of PEKK crystal morphology and modelling of the crystallization kinetic of PEKK composites. JNC 20 - Journées Nationales sur les Composites, Jun 2017, Champs-sur-Marne, France. p.859-868. ⟨hal-01686602⟩